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食品中農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)方法有幾種?

2021-06-08 16:42:16

  食品中農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)方法有幾種?農(nóng)藥殘留是指由于使用農(nóng)藥而存在于食品、農(nóng)產(chǎn)品和動(dòng)物飼料中的任何特定物質(zhì),包括被認(rèn)為具有毒理學(xué)意義的農(nóng)藥衍生物,如農(nóng)藥轉(zhuǎn)化物、代謝物、反應(yīng)產(chǎn)物和雜質(zhì)等。農(nóng)藥直接或間接地應(yīng)用于人們賴以生存的食品、蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品中,或多或少地儲(chǔ)存在其中,在植物性食品中形成農(nóng)藥殘留。有些農(nóng)藥在環(huán)境中相對(duì)穩(wěn)定,殘留期較長(zhǎng)。隨著重復(fù)使用,它們?cè)诃h(huán)境中積累和增加。通過(guò)食物鏈的作用,它們?cè)趧?dòng)物體內(nèi)富集,并在動(dòng)物性食品中形成農(nóng)藥殘留。

 

  農(nóng)藥殘留關(guān)系著食品安全,是重要的食品檢測(cè)的項(xiàng)目,現(xiàn)階段食品中農(nóng)殘的檢測(cè)方法多種多樣,除了最常用的色譜質(zhì)譜聯(lián)用外,還有波譜、毛細(xì)管電泳、免疫分析和酶抑制法等多種檢測(cè)技術(shù)。下面博林達(dá)給大家詳細(xì)介紹。

 

  食品中農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)方法:

 

  一、波譜法

  該方法是基于有機(jī)磷農(nóng)藥中的某些官能團(tuán)或水解產(chǎn)物、還原產(chǎn)物和特殊顯色劑在特定條件下發(fā)生氧化、磺酸、酯化、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng),對(duì)特定波長(zhǎng)的顯色反應(yīng)進(jìn)行定性或定量(限定)測(cè)定。

 

  二、色譜法

  (1)薄層色譜法(TLC)

  薄層色譜(TLC)是一種成熟而廣泛應(yīng)用的快速測(cè)定微量元素的方法。它在農(nóng)藥殘留測(cè)定技術(shù)中有其獨(dú)特的用途,它不僅是重要的分離手段,而且是定性和定量分析的方法。

  檢測(cè)過(guò)程一般先用適當(dāng)?shù)娜軇┨崛∮袡C(jī)磷農(nóng)藥,經(jīng)過(guò)純化濃縮后,在薄層硅膠板上分離膨脹,顏色比較后與標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)磷農(nóng)藥RF值進(jìn)行定性測(cè)定或用儀器進(jìn)行定量測(cè)定。

  (2)氣相色譜法(GC)

  本方法是利用萃取、純化后的有機(jī)磷農(nóng)藥注射用氣相色譜柱濃縮,程序升溫后汽化,不同有機(jī)磷農(nóng)藥在固相中分離,并采用不同的檢測(cè)器和氣相色譜圖,按保留時(shí)間定性,通過(guò)峰面積或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線的對(duì)比來(lái)定量。多組分同時(shí)測(cè)定,簡(jiǎn)單快速,靈敏度高,準(zhǔn)確度好。色譜條件的最佳設(shè)置是氣相色譜技術(shù)的關(guān)鍵。

  (3)高效液相色譜法(HPLC)

  高效液相色譜(HPLC)是在液相色譜柱色譜的基礎(chǔ)上,引入氣相色譜理論并加以改進(jìn)而發(fā)展起來(lái)的一種色譜分析方法。高效液相色譜法(HPLC)因適用于高沸點(diǎn)但不易汽化、熱不穩(wěn)定和極性強(qiáng)的農(nóng)藥及其代謝物的分析而在農(nóng)藥殘留分析中得到了廣泛的應(yīng)用。

  可與柱前萃取、純化和柱后熒光衍生化反應(yīng)及質(zhì)譜聯(lián)用,便于實(shí)現(xiàn)分析自動(dòng)化。同時(shí),一些新的檢測(cè)器在一定程度上提高了高效液相色譜的檢測(cè)靈敏度。與氣相色譜法相比,具有分離效率高、靈敏度高、檢測(cè)速度快、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

 

  三、生物傳感器

  采用固定化乙酰膽堿酯酶(AChE)膜和pH電極組裝的生物傳感器對(duì)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量進(jìn)行了測(cè)定。目前,生物傳感器方法的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用是農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研究熱點(diǎn),各種檢測(cè)方法都取得了很大的進(jìn)展,提高了測(cè)量靈敏度,縮短了響應(yīng)時(shí)間,提高了儀器的自動(dòng)化程度和適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的能力。

  用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)的生物傳感器所使用的生物物質(zhì)主要是酶、全細(xì)胞、細(xì)胞器、受體或抗體,以及相應(yīng)的酶?jìng)鞲衅?、全?xì)胞傳感器和免疫傳感器,特別是免疫傳感器的應(yīng)用可以大大提高檢測(cè)靈敏度,大大縮短檢測(cè)時(shí)間。光纖傳感器是生物傳感器和光纖技術(shù)的產(chǎn)物,在快速檢測(cè)和在線檢測(cè)方面有著廣闊的應(yīng)用前景。

 

  四、毛細(xì)管電泳

  過(guò)去常用HPIE和氣相色譜法測(cè)定農(nóng)藥,而近年來(lái)常用CE分離法測(cè)定農(nóng)藥。分離模式主要為CZE和毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜(MEKC)。應(yīng)用毛細(xì)管電泳法測(cè)定牛奶、啤酒、糧食、水果、蔬菜和豬肉中的農(nóng)藥殘留。

 

  五、活體檢測(cè)法

  活體解剖是利用活體進(jìn)行生物測(cè)定的技術(shù)。如農(nóng)藥和細(xì)菌可以影響細(xì)菌的發(fā)光強(qiáng)度,細(xì)菌的發(fā)光強(qiáng)度,來(lái)檢測(cè)農(nóng)藥殘留。但該方法僅對(duì)少數(shù)農(nóng)藥起反應(yīng),無(wú)法識(shí)別殘留種類(lèi),準(zhǔn)確性較低。敏感的家蠅測(cè)試包括給家蠅喂食一個(gè)樣本,并根據(jù)家蠅的死亡率測(cè)定農(nóng)藥殘留量。

  該技術(shù)方法直接,工藝簡(jiǎn)單,便于掌握,用戶無(wú)需復(fù)雜設(shè)備即可自行檢測(cè),缺點(diǎn)是檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng),定性粗準(zhǔn)確度低,僅適用于少量農(nóng)藥,而且由于不同的農(nóng)藥和人和動(dòng)物的其他生物毒性反應(yīng)可能不同,所以影響了農(nóng)藥殘留的判斷。

 

  六、酶抑制法

  酶抑制法是一種研究較為成熟的農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法。乙酰膽堿酯酶在酶抑制法農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用廣泛。對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥敏感,靈敏度高,選擇性強(qiáng),但價(jià)格昂貴。此外,某些農(nóng)藥的抑制作用不明顯,因此需要添加氧化添加劑或前處理來(lái)提高農(nóng)藥檢測(cè)的靈敏度。

  因此有人研究用丁酰膽堿酯酶和動(dòng)植物酯酶來(lái)代替乙酰膽堿酯酶。于繼成等通過(guò)大量植物篩選,獲得了活性較高的植物酶源,采用酶抑制法快速檢測(cè)蔬菜中敵百蟲(chóng)、對(duì)硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。

 

  七、色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法

  色譜-質(zhì)譜技術(shù)不僅發(fā)揮了色譜的高分離能力,而且發(fā)揮了質(zhì)譜的高分辨能力。當(dāng)多個(gè)殘留同時(shí)存在時(shí),可用于多個(gè)殘留的定性和定量分析,特別是多個(gè)殘留的分析。氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)是一種比較成熟、應(yīng)用比較廣泛的色譜-質(zhì)譜(GC-MS)技術(shù)。它不僅具有氣相色譜的高分離性能,而且具有質(zhì)譜精確化學(xué)結(jié)構(gòu)鑒定的特點(diǎn)??赏瑫r(shí)達(dá)到定性和定量檢測(cè)的目的,多用于農(nóng)藥代謝物、可降解化合物和多殘留的檢測(cè)。

 

  八、免疫分析技術(shù)

  放射免疫法和酶免疫法是農(nóng)藥殘留檢測(cè)的常用方法。目前,酶免疫分析法特別是酶聯(lián)免疫分析法在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用在國(guó)外非常活躍,應(yīng)用越來(lái)越廣泛。ELISA是一種基于抗原與抗體特異性、可逆結(jié)合反應(yīng)的檢測(cè)方法,其檢測(cè)水平可達(dá)到NG或PG水平。

  ELISA廣泛應(yīng)用于食品中有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、除草劑、氨基甲酸酯農(nóng)藥、獸藥殘留(氯霉素等)、霉菌毒素等的分析檢測(cè)。Eksia法作為一種快速篩選方法,在分析復(fù)雜基體樣品時(shí),常因基體干擾和交聯(lián)反應(yīng)而出現(xiàn)假陽(yáng)性的問(wèn)題。因此,如果要對(duì)樣品進(jìn)行定量和驗(yàn)證,則需要其他分析方法。

 

  以上內(nèi)容是標(biāo)準(zhǔn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法的介紹,農(nóng)藥殘留在食品中對(duì)人類(lèi)健康的威脅是不可忽視的,所以世界在開(kāi)發(fā)高效安全的農(nóng)藥的同時(shí),還注意對(duì)食品中現(xiàn)有農(nóng)藥殘留的使用進(jìn)行嚴(yán)格控制,制定了殘留限量指標(biāo),以確保食品安全和維護(hù)人體健康。

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